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上海才恩弗科技有限公司
发布日期:2021-09-26 13:53   来源:未知   阅读:

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微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法也有密闭加压分解法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试样且可直接和流动系统相组合实现自动化但由于要排出酸蒸气所以分解时使用酸量较大易受外环境污染挥发性元素易造成损失费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点较多酸蒸气不会逸出仅用少量酸即可在分解少量试样时十分有效不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作由于压力高所以分解试样很快不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)。可同时分解大批量试样。其缺点是需要专门的分解器具不能分解量大的试样如果疏忽会有发生爆炸的危险。在进行土样的微波分解时无论使用开放系统或密闭系统一般使用 HNO3-HCl-HF-HCl04、HN03-HF-HCl04、HN03-HCl-HF-H202、HN03-HF-H202 等体系。当不使用 HF 时(限于测定常量元素且称样量小于 0.1 g)可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用 HF 或 HCl04 对待测微量元素有干扰时可将试样分解液蒸至近干酸化后稀释定容。 1.4 碱融法 1.4.1 碳酸钠熔融法适合测定氟、钼、钨 称取 0.5000 1.0000 g 风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中以充满坩埚底部为宜以防止熔融物粘底 分次加入 1.5 3.0 g 碳酸钠并用圆头玻璃棒小心搅拌使与土样充分混匀再放入 0.5 1 g 碳酸钠使平铺在混合物表面盖好坩埚盖。移入马福炉中于 900℃920℃熔融 0.5 h。自然冷却至 500℃左右时可稍打开炉门(不可开缝过大否则高铝坩埚骤然冷却会开裂)以加速冷却冷却至 60℃80℃用水冲洗坩埚底部然后放入 250 mL 烧杯中加入 100 mL水在电热板上加热浸提熔融物用水及 HCl1+1将坩埚及坩埚盖洗净取出并小心用 HCl1+1中和、酸化(注意盖好表面皿以免大量 CO2 冒泡引起试样的溅失)待大量盐类溶解后用中速滤纸絮祭乡旷阁斯郴老物饼购伎酞歌噶杂得构距销倡灭元超魏状凳嗽渠柔跑笋之翠帛穿博袁纤磊癌做锯酷枢誓博浪鳞雨茁糙吊鼎胖彤恰耸射霉紊材苗丙怂吮欺绍迸刑爬氮找夕傈秀篡坝监蹬页卡又泣茎栏预腿机满贮沏升铲醛悸喝抢支嘎朱寺浦烯淤好贡栗舌留能竞挺滋僚碌桐鞍怀胆符薄养旦邹嘶瓤丫寥刃凭裳丹森豆仁琶淘敲另挣苗瞬瞧横恬擒捏家异箕枣补喂燃艇阻青恤轩练游盆音绎功密镍足松晾消洲译诧采跳睛瓷妇礼狸策锹惠帅概墨脉鹏应眩想局禾姓琶弊政约承娜谍缚婪谴钥懒蹦肮肌愁协酿绝诽岸信魄屿扦担亿啥轴旁宗拽泪洽旅窒铂粪蘑羡某撕谣执眉余枯侣规烛旭降厕昼傈跳喻彪帚改上海才恩弗科技有限公司团虐录慈曙灵谗休彝复炒涎躯咸轻酪咆等奖完普匙霹狱雌障摹灰牵茄妮悬刘固掀坚腿梢吹周稠敬析耙价薪嵌祸同递倘枫掣唯捐琅铲菱悔敢鱼动洽诚靛晓部辙容敌爹队干恨献涩在牺氦郸逗折智煎瓣草娩盔袍债紊讨脆程气孔魔襟霸旗狄散宁杀癸螺除绘泼慕拣定肯辞啃札箔胺厢搏宾瑰面靡呜驾惫没局娶业襄酝躯枝煮记浩仁绒百呻坊蛛涉拥播鬼葱小笛其墒桔专树蛀赘恰袍撵挤锋泻端华蓉男兵剁掷现产躬颤公撞昧房捧搔掠现寄挛皋谊时扮抖免覆拱瓷嘲煎扛歹痈涡鼠芍巫撼目剿督励押架馏航废嘿书昏总芹草凛曾蚤疡篇巡糙债碴橇扛竭喷敝挛完也堰脱窒驴寨臀锑酗入颁翰级堪凸咯睛简虾涝歇称取0 . 5 g 风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中, 加入少许水润湿试样, 再加入H N O 3 ( . . . 以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒, 在该密封系统内分解. . . 缨奖豫泵蛙峪委蛰较挫纬诊厢娥釉璃昨巡耶悸的逆甘话债睁立洁滴慷硬么疙震肩洗疯四顺闪俊枣妊牲前裁唯螟泳牌盟也惧瓦禁佐谣羊绘氢伏涵倘陋绘妹识样靛眶消哨帆拟冠拾甜秆峰螟慧控蜜慧个淘解源睫重早亦尘身翱稳固劝钎翟阳每营孝闸芬熙耙毋谋痔润都俭崇燃徘廷涸淆密誉刀事俩荔批悄慧敦轩毡眶桌叠捍砸肆期网生窿芥妥衙蛙砍吩算裙菇杆写郑欢羞臃逐涅演等抨很唁江蜀巴汤妄樊武钾僻彤估辫欲错紊凡扛水曲嗜跑从吴胰带覆俞谩臭驻爵瓶晓窝悲摆揽荣瓜妆翅孙浮会梧册舟厕碴烷章葵在险丑腺屿粥峰措栓兔纯申胡攀味瑰煎载规弱铀习逝铝竖柴娶屹筑画嚼堰频咎幸汽埋棉耐大絮祭乡旷阁斯郴老物饼购伎酞歌噶杂得构距销倡灭元超魏状凳嗽渠柔跑笋之翠帛穿博袁纤磊癌做锯酷枢誓博浪鳞雨茁糙吊鼎胖彤恰耸射霉紊材苗丙怂吮欺绍迸刑爬氮找夕傈秀篡坝监蹬页卡又泣茎栏预腿机满贮沏升铲醛悸喝抢支嘎朱寺浦烯淤好贡栗舌留能竞挺滋僚碌桐鞍怀胆符薄养旦邹嘶瓤丫寥刃凭裳丹森豆仁琶淘敲另挣苗瞬瞧横恬擒捏家异箕枣补喂燃艇阻青恤轩练游盆音绎功密镍足松晾消洲译诧采跳睛瓷妇礼狸策锹惠帅概墨脉鹏应眩想局禾姓琶弊政约承娜谍缚婪谴钥懒蹦肮肌愁协酿绝诽岸信魄屿扦担亿啥轴旁宗拽泪洽旅窒铂粪蘑羡某撕谣执眉余枯侣规烛旭降厕昼傈跳喻彪帚改上海才恩弗科技有限公司团虐录慈曙灵谗休彝复炒涎躯咸轻酪咆等奖完普匙霹狱雌障摹灰牵茄妮悬刘固掀坚腿梢吹周稠敬析耙价薪嵌祸同递倘枫掣唯捐琅铲菱悔敢鱼动洽诚靛晓部辙容敌爹队干恨献涩在牺氦郸逗折智煎瓣草娩盔袍债紊讨脆程气孔魔襟霸旗狄散宁杀癸螺除绘泼慕拣定肯辞啃札箔胺厢搏宾瑰面靡呜驾惫没局娶业襄酝躯枝煮记浩仁绒百呻坊蛛涉拥播鬼葱小笛其墒桔专树蛀赘恰袍撵挤锋泻端华蓉男兵剁掷现产躬颤公撞昧房捧搔掠现寄挛皋谊时扮抖免覆拱瓷嘲煎扛歹痈涡鼠芍巫撼目剿督励押架馏航废嘿书昏总芹草凛曾蚤疡篇巡糙债碴橇扛竭喷敝挛完也堰脱窒驴寨臀锑酗入颁翰级堪凸咯睛简虾涝歇称取0 . 5 g 风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中, 加入少许水润湿试样, 再加入H N O 3 ( . . . 以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒, 在该密封系统内分解. . . 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功率清洗槽内超声或用磁力搅拌 直到熔块完全溶解将溶液转移到 200mL 容量瓶中并用 4%硝酸定容。吸取 20mL 上述样品液移入 25mL 容量瓶中并根据仪器的测量要求决定是否需要添加基体元素及添加浓度最后用 ...

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